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          如何完美的進行格氏反應

          2023-10-30 19:15:06      點擊:537
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          如何完美的進行格氏反應

          時間 : 2022-08-09 17:03:27 閱讀 : 173

          試劑的準備:

          1.Mg: 

          a.盡量不要用鎂粉,一是進行反應太劇烈,二是格氏鎂粉表面容易形成氧化膜,三是何完鎂粉不容易純化。

          b.盡量用鎂屑,進行預處理方法:用百分之十的格氏HCl的洗刷,立即抽濾,何完再用丙酮沖洗,進行真空干燥,格氏N2保護下保存,何完備用。進行

          c.鹵化物使用前最好純化。格氏

          d.常用溶劑為THF或Ether,何完最好用THF:沸點比ether高。進行(可參見無水溶劑的格氏處理)


          5


          2.引發

          小弟做過:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,異丙基等的grignard reagents.

          a.溫度:碘甲烷RT就可以引發,溴苯在65度左右,碘乙烷,異丙基在40度左右,所以如果在RT下不引發,可稍稍加熱,溫度不能過高,否則

          會發生偶聯反應,注: 溫度對于引發非常重要。

          b.可加入碘,二溴乙烷等來引發。

          c.可用以前做成功的grignard reagents 來引發不易制備的grignard reagent.


          3.grignard reagents的制備:

          a.引發后溫度會較高,容易發生偶聯,應降低溫度。

          b.鹵代物一定要用THF稀釋8-10倍后用恒壓漏斗滴加。

          c.要劇烈攪拌,沖刷掉鎂表面形成的grignard reagents.

          d.滴加不要過快。1滴/2sec

          注意:1.反應容器試驗前一點要烘干 2.N2保護


          4.溶劑

          格氏反應一般以乙醚或四氫呋喃為溶劑制取,但在一些乙醚或者四氫呋喃會同反


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